A graphene-enhanced high-barrier and fast-curing film for deep in situ condition preserved coring in coal seams
一种用于煤层深部原位保质取心的石墨烯增强高阻隔快速固化保质膜
作者
杨东升1，赵治宇2，吴一凡2，朱亮宇3, 卢敬利4, 刘涛2，谢和平2
作者单位
1. 四川大学 高分子科学与工程学院
2. 四川大学 新能源与低碳技术研究院
3. 西南石油大学 油气藏地质及开发工程国家重点实验室
4. 金石钻探(唐山)股份有限公司
摘要
深部原位资源的科学勘探对深部资源开发的理论和技术体系构建具有重要意义。为了从深部获取原位保真样品，保持岩心内部原有的物质、湿度和光通量信息至关重要。因此，本研究基于谢和平院士首次提出的原位保质(ISP)、保湿(IMP)、保光(ILP)取心构想，通过深部原位固态密封膜的分子结构设计和填料协同增强作用，提出了一种适配深地高温高压复杂环境的高韧、高阻隔石墨烯/环氧树脂复合密封膜材研发策略。保质膜材的氧气透过量为0.23 cm3/(m2·d)，水蒸气透过量为1.26 g/(m2·d)，透光率为0，抗拉强度高达15.4 MPa，韧性达到5242.9 kJ/m3。且保质膜对岩心内部水、烷烃等小分子物质及离子（钠离子、钙离子、氯离子等）兼具优异的保质效果，保质、保湿、保光效率分别达到99%、99%和100%，展示出了保质膜对深部原位资源储量和丰度的保持和保存的巨大潜力。
本文亮点
传统取心技术难以维持深部原位环境，导致获取的岩心无法保存深部原位储层的真实物质成分、难以精确反映原位岩石本真物理力学特性。谢和平院士团队在国际上首次提出了保真（保温、保压、保质、保湿、保光）取心原理与技术，其中固态膜密封的深部原位保质保湿保光取心原理构想，是在取心钻进过程中利用物理或者化学方法在岩芯表面快速形成一层高阻隔聚合物膜，防止岩芯原有的固、液、气及微生物信息散失。深部原位保质保湿保光取心的关键在于构建高温高压下的快速成膜原理、突破膜材在深部地层复杂环境的综合性能及建立取心套管狭窄空间内原位成膜的控制机制。为推动保质、保湿、保光取心原理与技术发展，本文聚焦于深地复杂环境下高性能膜材的设计与开发，提出了深部原位保质、保湿、保光取心密封膜的设计策略，并开发了一种可控固化的高性能保质膜，填补了保质、保湿、保光取心密封膜的材料设计方法空缺。
取得的主要成果如下
首次提出了适用于深部高温复杂环境的原位可控高性能固态保质膜开发策略。通过对聚合物基团活性、分子链刚柔性等多级结构协同设计，开发了改性环氧树脂/石墨烯复合保质膜材，构建了以韧性基质围绕刚性节点的“海-岛”结构，实现了可控的成膜时间和密封膜的高效阻隔与增韧。并研制了一种高韧性、高阻隔性的密封膜。
揭示了交联固化反应时间的控制机理，构建了基于交联位点活性差异的随钻成膜时间控制方法。在不同的原位成膜温度下，通过化学反应取代、生成或消耗活性基团，实现宽温度范围内成膜时间的可控调节。
研究了石墨烯复合密封膜的整体性能。在低石墨烯负载量(0.5wt%)下，石墨烯/环氧树脂复合薄膜的多相阻隔性能、阻光性能及力学性能均显著提高，实现了对岩心的高效保质（99%）、保湿（99%）、保光性能（100%）。
部分图表
(a) 钻孔过程
(b) 取心前
(c) 取心过程中
(d) 取心后
随钻成膜过程示意图
密封膜微观结构示意图及分子阻隔原理示意图
(a) 水蒸气透过率测试
(b) 氧气透过率测试
(c) 不同石墨烯含量下密封膜的透光率
(d) 基体和复合膜的拉伸强度、断裂伸长率和韧性对比
密封膜阻隔与力学性能测试
(a) 20天内癸烷保留率测试曲线
(b) 未包覆样品外围水环境离子浓度
(c)覆膜样品外围水环境离子浓度
(d) 覆膜样品的离子保存效率
(e) 密封膜在室内自然环境中70天内的保湿性能测试曲线
密封膜物质保持性能验证实验
团队首席专家简介
谢和平院士
研究方向
岩石力学，深地科学与绿色能源（地热、CCUS与低碳技术、海水制氢）的理论与应用研究等。
主要成果
谢和平院士团队长期致力于深地科学与绿色能源领域的基础研究与工程实践。1982年起，创造性引入分形方法，在国际上开创了岩石力学分形研究新领域；在我国最早建立了裂隙岩体宏观损伤力学模型，开拓了裂隙岩体损伤力学研究新领域。首次提出了深部原位岩石力学构想，构建了深部岩体力学与开采理论研究框架。深入探索了低碳技术与CO2矿化及综合利用，形成一系列CO2资源化、能源化利用的高效耦合技术原理和方法。目前正深入开展深地深海深空保真取心探矿与测试基础、粤港澳大湾区地热勘探开发利用、中低温地热发电原理和技术、工程扰动岩石动力理论与技术、低碳与海水制氢技术、月基能源资源探测前沿技术以及深部固体资源流态化开采理论和技术等方面的研究。研究成果已出版10余本中英文专著、发表500余篇论文。
通讯作者简介
刘涛 四川大学新能源与低碳技术研究院研究员，博士生导师。
研究方向
深部原位保质取心原理与技术，低碳技术与绿色氢能等。
主要成果
师从谢和平院士，在谢院士指导下与团队一起开展深地保质取芯原理与工程、零碳能源与负碳技术的研发。承担国家自然科学基金委重大研究计划集成项目课题、国家重点研发计划项目课题、国家自然科学基金青年科学基金项目、四川省科技厅国际合作项目等项目；研究成果获2020年四川省技术发明一等奖；在Nature，Chemical Engineering Journal等期刊发表学术论文40余篇。
第一作者简介
杨东升 四川大学高分子科学与工程学院，博士研究生。
研究方向
深部原位保质取心膜材研发等。
主要成果
参与深地保质取心膜材料开发工作，发表学术论文7篇，专利8项。
原文链接
本文引用格式：
Dongsheng Yang, Zhiyu Zhao, Yifan Wu, Liangyu Zhu, Jingli Lu, Tao Liu, Heping Xie. A graphene-enhanced high-barrier and fast-curing film for deep in situ condition preserved coring in coal seams[J]. International Journal of Mining Science and Technology, 2023, https://doi.org/10.1016/j.ijmst.2023.08.005.
(来源：矿业科学技术学报英文版IJMST 撰稿：谢和平院士团队)
本文链接：//www.dmpip.com//www.dmpip.com/showinfo-28-3022-0.html谢和平院士团队：原位可控聚合成膜实现深部高效保质保湿保光取心
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